島津液相色譜柱的選購(gòu)心得

　　島津液相色譜柱在液相系統(tǒng)中起著分離的作用，是液相色譜系統(tǒng)的核心部件之一。柱管材質(zhì)有玻璃、不銹鋼、鋁銅、peek以及內(nèi)襯光滑的聚合材料的其他材質(zhì)。一般細(xì)粒度的填料采用勻漿填充法裝柱，先將填料調(diào)成勻漿，在高壓泵作用下，快速將其壓入裝有洗脫液的色譜柱內(nèi)，經(jīng)沖洗后備用。是進(jìn)行定量分析，雜質(zhì)檢查等分析工作中主要的精密儀器，色譜柱是液相色譜儀的核心部件。在這里，介紹一下島津液相色譜柱的選購(gòu)辦法。

　　一、島津液相色譜柱選擇的簡(jiǎn)單思路

　　1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時(shí)間、高靈敏度、長(zhǎng)柱壽命，低的實(shí)驗(yàn)成本等。

　　2.評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)評(píng)估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等。

　　3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。

　　二、島津液相色譜柱選擇的條件

　　填料基質(zhì)：

　　1.硅膠基質(zhì)：純度高本錢低，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定，但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。

　　2.聚合物基質(zhì)：應(yīng)用pH值范圍寬，溫度穩(wěn)定(高溫可以達(dá)到80度以上)，機(jī)械強(qiáng)度小。

　　顆粒外形：

　　大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒，但有時(shí)是不規(guī)則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩(wěn)定性以及較長(zhǎng)的島津液相色譜柱壽命在使用高粘度的活動(dòng)相時(shí)；不規(guī)則顆粒有較大比表面積和相對(duì)低廉的價(jià)格。

　　顆粒粒徑：

　　粒徑越小柱效越高、分離度越高，但同時(shí)會(huì)導(dǎo)致較高柱壓降。選擇1.5-3μm的填料以解決一些復(fù)雜樣品,UPLC可以使用1.5μm的填料；另外10μm或更大粒徑的填料用作半制備或制備柱。

　　含碳量：

　　含碳量指的是硅膠表面鍵合相的比例，與比表面積和鍵合覆蓋度等有關(guān)。高含碳量進(jìn)步柱容量、分辨率及分析時(shí)間，用于要求高分離度的復(fù)雜樣品；低含碳量分析時(shí)間短、展現(xiàn)不同的選擇性，用于快速分析簡(jiǎn)單樣品及需要高含水活動(dòng)相條件的樣品。一般C18的含碳量在7-19%不等。

　　孔徑和比表面積：

　　HPLC吸附介質(zhì)是多孔的顆粒，盡大多數(shù)的反應(yīng)表面于孔內(nèi)。因此，分子必須進(jìn)進(jìn)孔內(nèi)才能被吸附和分離?？讖胶捅缺砻娣e是相輔相成的兩個(gè)概念。孔徑小比表面積大，反之亦然。島津液相色譜柱比表面積大，增加樣品與鍵合相之間的反應(yīng)，增加保存,上樣量和復(fù)雜成分的分離度；比表面積小，平衡時(shí)間快，適合梯度分析。